GC-3300生物柴油氣相色譜儀的測定步驟包括樣品制備、儀器準備、樣品注入等多個環節;使用注意事項則涉及安全操作、儀器準備、樣品準備等多個方面。嚴格遵循這些步驟和注意事項,可以確保氣相色譜儀的正常運行和測量結果的準確性。
GC-3300生物柴油氣相色譜儀的測定步驟及使用注意事項如下:
一、測定步驟
1.樣品制備:準確稱取一定量的生物柴油樣品,加入適量的甲醇和硅烷化試劑,在一定的溫度和壓力下進行甲酯化反應。
2.儀器準備:檢查氣相色譜儀的溫度、流量和壓力等參數是否設置正確。按附錄X1設置色譜條件,柱溫225°C,檢測器溫度350°C。
3.樣品注入:將樣品溶液注入氣相色譜儀中。進樣1.0μL樣品至GC-MS系統,同時采集TIC和FID信號。監控溶劑峰(正己烷)保留時間,確保基線分離。從TIC色譜圖中獲取飽和烴和芳香烴組分的平均質譜圖(排除溶劑峰)。
4.保持恒定流量:氣相色譜需要保持一個恒定的流量,以確保樣品在柱中平均分布。
5.分離:樣品在氣相色譜柱中經歷分離過程,不同物質會在柱中不同的時間到達檢測器。
6.校準曲線制備:用75mm/s基礎油配制3個濃度梯度的柴油/生物柴油(0.5-10)及汽油(0.5-5)標準溶液建立線性回歸曲線,要求相關系數r≥0.998。
7.質量控制:每批樣品前需分析QC樣品,檢查m/207/281碎片峰。
二、GC-3300生物柴油氣相色譜儀的使用注意事項
1.安全操作:確保操作環境通風良好,避免氣體泄漏和化學品波及到皮膚和眼睛。
2.儀器準備:在使用之前,確保氣相色譜儀處于正常工作狀態。
3.樣品準備:樣品應盡量純凈,避免混入雜質。
4.注射操作:注射樣品時,確保注射器和進樣口潔凈,并避免氣泡的產生。手動進樣時若未遵循“快進、快注、快出”原則,會導致峰形拖尾。進樣針應迅速刺入進樣口,快速注入樣品后立即拔出,全程控制在1-2秒內完成,以減少樣品在進樣口的擴散和分解。
5.柱溫控制:根據實驗要求,設置合適的柱溫。